??粒度分布是指用特定的儀器和方法反映出粉體樣品中不同粒徑顆粒占顆?？偭康陌俜?jǐn)?shù)。有區(qū)間分布和累計(jì)分布兩種形式。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計(jì)分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。

??表示粒度特性有兩個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)，介紹如下：① D50：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。② D97：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標(biāo)。

??其它如D16、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似。


一、篩分析法

??原理：將適當(dāng)重量的粉末，倒入篩孔由大到小依次組合的一套篩子的頂部，借助于振動(dòng)把粉末篩分成不同的粒徑。用相應(yīng)的篩網(wǎng)孔徑代表各級(jí)粉末的粒徑。只要稱出各級(jí)粉末的重量，就可以計(jì)算出以質(zhì)量分?jǐn)?shù)所表示的粉末粒度組成和平均粒度。

??優(yōu)勢(shì)：可以方便地以表格、直方圖和累計(jì)分布曲線形式表示出，通常用中粒徑來比較粉末粒度的粗細(xì)。

??不足：篩分析不太適用于顆粒形狀明顯不等軸的粉末。

??注意事項(xiàng)：

??1)所選擇的篩子系列應(yīng)包括所測(cè)粉末的整個(gè)粒度范圍；

??2)由于篩分粒度間隔不等，在繪制直方分布圖時(shí)，不可將縱坐標(biāo)取為百分?jǐn)?shù)，而應(yīng)將其除以相應(yīng)的粒度間隔。

??使用的局限性：

??1)若粒徑范圍小于50微米時(shí)，篩子價(jià)格會(huì)很高，粉末會(huì)發(fā)生團(tuán)聚，使的結(jié)果不準(zhǔn)確；

??2)團(tuán)聚的粉末還會(huì)堵塞篩子的孔洞，使比孔洞小的粉末也過不去。

二、沉降分析法

??沉降原理：粉末顆粒在靜止的氣體或者液體介質(zhì)中，依靠重力克服介質(zhì)的阻力和浮力而自然地沉降，由此引起懸濁液的濃度、壓力、比重、透光能力和沉降質(zhì)量的不斷變化，測(cè)定這些參數(shù)隨時(shí)間變化的規(guī)律，就能反映出粉末的粒度組成。

??測(cè)定粉末粒度分布的方法：吸量管法、比重計(jì)法、沉降天平法、光透過法、光掃描比濁法、離心沉降法等；

??以氣體作沉降介質(zhì)的方法：Roller粒度分析、粒測(cè)定等。

??2.1. 吸量管法

??吸量管法是一種在設(shè)備上比較簡(jiǎn)易而結(jié)果又相當(dāng)直接的粒度測(cè)定方法。它是用一種特制的吸液管，在各個(gè)不同的規(guī)定時(shí)刻正在沉降的懸濁液的給定水平面上，抽取等量體積的懸濁液，根據(jù)其濃度的變化來測(cè)定粉末粒度的組成辦法。

??2.2. 光透法

??原理：根據(jù)在一定沉降高度的水平面上透過的光強(qiáng)隨時(shí)間的變化測(cè)出懸濁液濃度的變化，從而測(cè)定粉末的粒度分布。

??優(yōu)勢(shì)：

??1)操作較吸量管法簡(jiǎn)便，分析速度也比較快，同離心沉降相配合還可提gao測(cè)試速度并延伸粒度分析的下限。

??2)可適用于樣品量很少的情況：所用的沉降槽小，懸濁液的濃度也極其稀薄。

??不足：

??1)假定顆粒是不透明的；

??2)顆粒對(duì)光的衰減只同其投影面積有關(guān)；

??3)懸濁液的濃度要低到足以使兩個(gè)顆粒不會(huì)出現(xiàn)在光束的同一方向上，對(duì)于粒度接近或小于可見光波長的顆粒，其消光系數(shù)受多種因素影響；

??4)光透法（包括離心沉降）的測(cè)量下限如果要擴(kuò)展到亞微米級(jí)會(huì)很難；

??5)納米尺度測(cè)定是不可行的



??2.3. 光掃描比濁法

??當(dāng)粉末中含有亞微米級(jí)的顆粒組分時(shí)：

??1)靠重力沉降到通常的深度往往需要很長的時(shí)間。對(duì)于這類樣品用吸量管法、沉降天平法等進(jìn)行粒度測(cè)定是不實(shí)際的；

??2)而采用光掃描比濁法或離心沉降光透法，卻又因?yàn)楣獠úㄩL與所測(cè)顆粒尺寸相當(dāng)，而發(fā)生十分復(fù)雜的散射現(xiàn)象，乃至其消光系數(shù)不再是一個(gè)定數(shù)，而是和顆粒尺寸相關(guān)，是測(cè)量和校準(zhǔn)變得復(fù)雜。

??2.4. 重力沉降X射線比濁法

??1) 采用X射線（波長約為0.1nm左右）作為入射光源，以避免小顆粒組分的散射效應(yīng)，由于X射線具有穿透性，可以直接測(cè)量懸濁液的濃度，而不像用可見光那樣所直接測(cè)得的僅是顆粒的有效投影面積。

??2)為了縮短粒度分析的時(shí)間，可以在測(cè)量過程中不斷減低沉降高度，使相應(yīng)于細(xì)小組分的測(cè)量處于相當(dāng)小的沉降高度。這樣對(duì)包含亞微米級(jí)粒度組分的粉末，所需的測(cè)試時(shí)間一般不超過1h。

??2.5. 空氣沉降法

??空氣是一種流體，顆粒在其中沉降符合斯托克斯定律。鑒于空氣中總是存在微米至亞微米級(jí)的懸浮顆粒，空氣微粒測(cè)定儀一般不能測(cè)定粒度小于5微米的粉末。

??2.6. Roller分析器：以氣體作沉降介質(zhì)

??工作原理：把粉末懸浮于空氣流中來測(cè)定其粒度組成。

??實(shí)際上它是一種粉末級(jí)裝置，經(jīng)一個(gè)噴嘴流出一股高速空氣流，沖擊盛在U型管內(nèi)粉末試樣，從而將粉末分散到氣流中。懸浮在空氣中的粉末，通過一錐形圓柱沉降筒而上升。穿過沉降筒的空氣流的速度v與一定直徑和密度的顆粒沉降速度相平衡時(shí)，其相應(yīng)臨界校徑：V=29.9*10-4ρx2。在給定的速度v1時(shí)，直徑小于x1的顆粒將從沉降筒被帶入搜集系統(tǒng)，而較大的顆粒將回到U型管中。通過采用一系列直立的沉降筒，借助于恒定體積流liang的氣流，可以將粉末分成不同的粒度級(jí)別。

三、激光散射法

??原理：通過散射光強(qiáng)的構(gòu)成和空間分布同顆粒尺寸和尺寸分布之間的關(guān)系來進(jìn)行粒度分析。測(cè)量范圍在0.1~300μm之間。

??優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試速度快、重復(fù)性好、非接觸測(cè)量。

??不足：要求顆粒必須徹di分散，懸濁液要很稀薄，不能有多重散射發(fā)生。

??一般采用He-Ne從激光器或者半導(dǎo)體激光器作為光源，用來產(chǎn)生單色、相干的平行光束。通過光束擴(kuò)展器和綜合濾光器，形成一個(gè)擴(kuò)展的接近理想的光波場(chǎng)來照射分散的顆粒體系。激光散射中，粉末的分散度是至關(guān)重要的，樣品以適當(dāng)?shù)臐舛确稚⒂谝后w或氣體介質(zhì)中。


四、電敏區(qū)法

??又稱為庫爾特法。

??原理：使懸浮在電介質(zhì)的顆粒通過一個(gè)小孔，在小孔的兩邊各浸入一個(gè)電極，顆粒通過小孔時(shí)，兩電極之間的電阻發(fā)生變化而產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖，其幅度與顆粒的體積成正比。對(duì)脈沖放大、甄別和計(jì)數(shù)，可以測(cè)定懸浮顆粒的大小和分布。

??測(cè)量范圍：篩分范圍以下直至1μm的粉末粒度，被測(cè)顆粒大小的極差一般在20:1之間，上限大至300μm，下限小至0.6μm。

??樣品制備注意事項(xiàng)：

??1) 將所用的電解質(zhì)過濾以保證其中沒有顆粒；

??2)電解質(zhì)的選擇：對(duì)于金屬粉末用普通鹽類的水溶液；對(duì)于含油的樣品，采用可溶油的有機(jī)電解質(zhì)；

??3)電介質(zhì)的電導(dǎo)率約為2000mho m/小孔直徑；

??4)樣品的體積濃度：（1~50）x10-6，以避免在電敏區(qū)由于重合產(chǎn)生過多的寄生脈沖；

??5)可以加入陰離子或非離子分散劑，必要時(shí)還可以進(jìn)行超聲分散。

五、飛行時(shí)間法

??也稱為Brinkmann粒度分析儀。

??基本原理：由激光器所產(chǎn)生的激光經(jīng)聚焦形成一線很細(xì)的光束，通過一個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)的楔形棱鏡將激光束轉(zhuǎn)動(dòng)，在含有待測(cè)顆粒的樣品槽內(nèi)劃出一個(gè)圓形軌跡，顆粒的形狀大小由激光束掠過它所需的時(shí)間來決定。

??儀器裝配有攝像機(jī)，可在與轉(zhuǎn)動(dòng)激光束垂直的方向上觀察正在被表征的顆粒。

??費(fèi)氏亞篩分析法

??一種簡(jiǎn)易、價(jià)格便宜的空氣透過式儀器，在工業(yè)上廣泛應(yīng)用，特別適用于對(duì)工藝過程的控制僅需要絕dui值的場(chǎng)合。

??測(cè)定粒度范圍：0.2~50μm。

??基本原理：基于空氣通過粉末壓坯時(shí)的Kozeny-carman方程，把氣體的滲透性同粉末層的比表面積、孔隙度、密度等聯(lián)系起來，借以求出比表面積，再由比表面積換算成體積表面積平均直徑用來表示粉末粒度。

??操作：當(dāng)儀器接通電源后，空氣泵開始工作，壓縮空氣經(jīng)由過濾器濾去其中灰塵雜質(zhì)，再經(jīng)穩(wěn)壓管穩(wěn)壓后進(jìn)入干燥劑管出去含有的水分，經(jīng)試樣管至U形壓力計(jì)。由于試樣管中被測(cè)粉末壓塊的阻力而產(chǎn)生一定的壓力降，被測(cè)粉末粒度越細(xì)，產(chǎn)生的壓力降越大，U型壓力計(jì)水柱上升的高度越低，在讀數(shù)板上獨(dú)處的值就越小。

六、顯微鏡與圖形分析法

??簡(jiǎn)單的方法：線性切割法（視場(chǎng)向一個(gè)方向移動(dòng)，測(cè)量落在目鏡調(diào)微尺上所有的顆粒被截取部分的長度）

??特點(diǎn)：顆粒取向是隨機(jī)的，只要測(cè)量的顆粒足夠多，測(cè)量結(jié)果就具有統(tǒng)計(jì)代表性。

七、X射線小角度散射法

??基本原理：當(dāng)一束極細(xì)的X射線穿過一層極細(xì)的粉末層時(shí)，經(jīng)顆粒內(nèi)的電子散射，在原光束附近的極小角域內(nèi)分散開來，其散射強(qiáng)度分布與粉末粒度分布密切相關(guān)。因?yàn)樗貌ㄩL僅0.1nm左右，并且對(duì)納米顆粒有很大的貫穿力。SAXS的結(jié)果所反映的為一次顆粒（即原顆粒，或可以相互分離而獨(dú)立存在的顆粒）

八、光子相關(guān)譜法

??工作原理：當(dāng)一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時(shí)，被照射的顆粒將光散射。在某一角度下所測(cè)散射光的強(qiáng)度和位相取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測(cè)器之間的距離。由于顆粒做布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致其位置隨機(jī)變動(dòng)，其散射光強(qiáng)度也隨時(shí)間波動(dòng)。顆粒越小，擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越強(qiáng)，散射光強(qiáng)度漲落的速率也就越快。從測(cè)量分析這種散射光強(qiáng)的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動(dòng)態(tài)信息，求出顆粒的平移擴(kuò)散系數(shù)而得到顆粒粒度信息，又稱為動(dòng)態(tài)光散射法。

??測(cè)量范圍：粒度分析的范圍約在3-1000nm

??特點(diǎn)：測(cè)試速度快，對(duì)粒度分布集中且顆粒分布好的樣品，測(cè)量結(jié)果重復(fù)性好。