卡那霉素是一種氨基糖苷類(lèi)抗生素，因其良好的抑制細(xì)菌生長(zhǎng)等作用而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、畜牧和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)。但卡那霉素的不合理使用，也會(huì)引起卡那霉素在動(dòng)物體內(nèi)的殘留，通過(guò)食物鏈的傳遞進(jìn)入人體，危害健康，因此，建立靈敏度高、特異性強(qiáng)、穩(wěn)定性好、簡(jiǎn)單快捷的分析方法來(lái)檢測(cè)食品和環(huán)境中的卡那霉素含量很有必要。微源實(shí)驗(yàn)室查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料利用LC-MS／MS儀器檢測(cè)了牛乳制品中卡那霉素的殘留量。

**量取3g待測(cè)牛奶樣品置于離心管中；稱(chēng)量50mL磷酸，用水定容至1L，吸取15mL磷酸水溶液置于振蕩器上振蕩提取8min；稱(chēng)取三氯乙酸20g，用水定容至20mL吸取1.5mL三氯乙酸水溶液，在渦旋混合器上混合后進(jìn)行離心，取離心后的上清液，經(jīng)濾紙過(guò)濾得到濾液。

樣品凈化：將混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱先用5mL甲醇過(guò)柱，再用5mL水過(guò)柱，得到已活化的混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱；將濾液加入已活化的混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，控制流速不高于2mL／min；待濾液全部通過(guò)后，依次用3mL甲酸水溶液和3mL甲醇洗滌混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，棄去流出液；用3mL體積分?jǐn)?shù)為5％的氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到凈化液；將凈化液在40℃水浴中氮?dú)獯蹈桑偌尤?mL定溶液，渦旋溶解后經(jīng)0.22μm水系濾膜過(guò)濾，得到待測(cè)液。

離子化模式為電噴霧正離子模式；質(zhì)譜掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電離電壓為3.0kV；離子源溫度為120℃；去溶劑氣溫度為400℃；去溶劑氣為氮?dú)?。?biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍：配制質(zhì)量濃度為0.01，0.02，0.05，0.10，0.15和0.20μg／mL的6個(gè)梯度的卡那霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用超高效液相色譜一串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液中卡那霉素進(jìn)行檢測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

該方法簡(jiǎn)便快速選擇性強(qiáng)，線性響應(yīng)范圍滿(mǎn)足測(cè)定要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿(mǎn)意，可以適用于卡那霉素殘留量的分析檢測(cè)。通過(guò)針對(duì)不同藥物制劑樣品要求，微源檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室工程師可以利用高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜（GC）、氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）等方法，對(duì)卡那霉素得的含量變化進(jìn)行檢測(cè)對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量控制。微源檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)生物藥工藝殘留方面經(jīng)驗(yàn)豐富，適用于醫(yī)藥、化工等各領(lǐng)域樣品科研測(cè)試需求，，工程師一對(duì)一溝通，歡迎致電咨詢(xún)！