一、分析實驗室用水的規(guī)格

我國國家標準GB6682_1992《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》將適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水分為3個級別:一級水、二級水和三級水。

① 由于遮一級水、二級水的純度下，難于測定其真實的pH值，因此，對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。

② 一級水、二級水的電導率需用新制備的水“在線”測定。

③ 由于在一級水的純度下，難于測定可氧化物質和蒸發(fā)殘渣，對其限量不做規(guī)定。可用其它條件和制備方法來保證一級水的質量。

二、分析實驗室用水的檢驗方法

（一）標準方法簡介

1. pH值范圍

量取100mL水樣，用pH計測定pH值（詳見GB 9724—1988）o

2. 電導率

用電導儀測定電導率。一、二級水測定時，配備電極常數為0.01-0.1cm-0的"在線”電導池，使用溫度自動補償。三級水測定時，配備電極常數為0.1~1 cm-l的電導池。

3. 可氧化物質

量取1000mL二級水（或200mL三級水）置于燒杯中，加入5.0 mL（20%）硫酸（三級水加入1.0mL硫酸），混勻。加入l.OOmL咼錳酸鉀標準滴定溶液[（i/5km*o,）=0.01 mol/L],混勻，蓋上表皿，加熱至沸并保持5 min,溶液粉紅色不完全消失。 4

4. 吸光度

將水樣分別注入1cm和2 cm吸收池中，于254 nm處，以1 cm吸收池中的水樣為參比，測 定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器靈敏度不夠，可適當增加測量吸收池的厚度。

5. 蒸發(fā)殘渣

量取1000mL二級水（三級水取500 mL）,分幾次加入到旋轉蒸發(fā)器的500 mL蒸餾瓶中， 于水浴上減壓蒸發(fā)至剩約50mL時轉移至一個已于（105±2）4質量恒定的玻璃蒸發(fā)皿中，用5 -10 mL水樣分2 ~3次沖洗蒸餾瓶，洗液合并入蒸發(fā)皿，于水浴上蒸干，并在（105 ± 2）4的電 烘箱中干燥至恒重。殘渣質量不得大于1.0mg。

6. 可溶性硅

試劑：

① 二氧化硅標準溶液0.01mg/mL SiO2。

② 鋁酸銨溶液5g（NH,）6Mo<024-4H20,加水溶解，加入20mL H2SO4（20%）稀釋至100mL。

③ 草酸50g/L。

④ 對甲氨基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液取0.20 g對甲氨基酚硫酸鹽，加20.0 g焦亞硫酸 鈉,溶解并稀釋至100 mL。有效期2周。

以上4種溶液均儲于聚乙烯瓶中。

測定:量取520mL 一級水（二級水取270 mL），注入鉑皿中，在防塵條件下亞沸蒸發(fā)至約 20mL，加1.0mL鋁酸銨溶液，搖勻，放置5min后，加1.0 mL草酸溶液，搖勻，再放置1 min后， 加1.0 mL對甲氨基酚硫酸鹽溶液，搖勻，轉移至25mL比色管中，定容。于604水浴中保溫10 min，目視比色，溶液所呈藍色不得深于0.50 mL 0.01mg/mLSiO2標準溶液用水稀釋至20mL經 同樣處理的標準比對溶液。

（二）一般檢驗方法

標準檢驗方法嚴格但很費時，一般化驗工作用的純水可用測定電導率法和化學方法檢驗。

離子交換法制得的純水可以用電導率儀監(jiān)測水的電導率，根據電導率確定何時需再生交換柱。圖1-1是一種使用方便的手持式微型電導率儀。

取水樣后要立即測定，注意避免空氣中的二氧化碳溶于水中使水的電導率增大。

也可以用以下的化學方法檢驗：

（1）陽離子的檢驗 取水樣10 mL于試管中，加入2~3滴氨緩沖液（pH = 10）,2~3滴鉻黑T指示劑如水呈現藍色，表明無金屬陽離子（含有陽離子的水呈現紫紅色）。

（2）氯離子的檢驗取水樣10 mL于試管中，加入數滴***水溶液（1.7g***溶于水 中，加濃硝酸4 mL,用水稀釋至100mL），搖勻，在黑色背景下看溶液是否變白色混濁，如無氯離子應為無色透明。（注意:如***溶液未經硝酸酸化,加入水中可能出現白色或變?yōu)樽厣恋?這是氫氧化銀或碳酸銀造成的）。

（3）指示劑法檢驗pH值 取水樣10 mL,加甲基紅pH指示劑2滴不顯紅色。另取水樣10mL,加漠麝香草酚藍pH指示劑5滴不顯藍色即符合要求。