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發(fā)布時(shí)間: | 2024-03-06 04:59 |
最后更新: | 2024-03-06 04:59 |
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消解方法由于土壤結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性,要檢測(cè)土壤的成分,特別是其中重金屬元素的含量,必須進(jìn)行消解。其重金屬元素的分析難點(diǎn)在于如何獲得消解完全的清澈溶液。目前其前處理方法主要有:敞口消解、高溫密閉和微波消解三種。標(biāo)準(zhǔn)(GB/T17138~及HJ 491-2009等)使用的方法是濕法消解,土壤檢測(cè)中心,新主要用于測(cè)定土壤中Cu 、Pb 、Zn 、Cd 、Ni 等重金屬元素的含量。區(qū)別在于:(1)敞口消解稱(chēng)取0.25-0.5g樣品,加入10mL鹽酸,低溫消解至剩余3-5mL,之后依次加入5mL、10mL和1mL,加蓋加熱數(shù)小時(shí)后,開(kāi)蓋,電熱板趕酸至冒煙后,以或是鹽酸加熱提取鹽類(lèi),南樂(lè)土壤檢測(cè),消解液以?xún)x器測(cè)試。
并不是加酸越多,土質(zhì)檢測(cè)機(jī)構(gòu),消解效果就越好。酸加多了,會(huì)增加帶入雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)。因?yàn)楦鞣N酸中不可避免會(huì)含有重金屬,酸加入越多,試劑誤差就會(huì)越大(尤其是Cr和Cu、Zn等元素),而且,加入酸的量越大,消解所需時(shí)間越長(zhǎng),增大了工作量。注意所用電熱板的材質(zhì),若是合金材質(zhì),在消解過(guò)程中,酸蒸汽會(huì)腐蝕電熱板,形成的腐蝕物粘在消解坩堝的表面,增加了引入污染的風(fēng)險(xiǎn)尤其是Cu、Ni、Pb等元素;
高溫密閉消解近年來(lái),隨著硅酸鹽全微量分析方法的應(yīng)用,高溫密閉法在土壤分析中開(kāi)始應(yīng)用。準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1 g~0.2 g(100 目) 的土壤樣品于內(nèi)套聚四氟乙烯坩堝中,用幾滴水潤(rùn)濕后再加入 3 mL , 1.0 mL,搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中,擰緊在180 ℃的烘箱中消解 8 h,取出。冷卻至室 ,取出內(nèi)坩堝,用水沖洗蓋的內(nèi)壁置于電熱板上在 100~120 ℃加熱除硅, 待坩堝內(nèi)剩余約 2~3 mL溶液時(shí), 加入 1 mL , 調(diào)高溫度至 170℃,蒸至冒濃白煙 后再緩蒸至近干,用 2% 稀沖洗內(nèi)壁,定容至 50mL。